小茴香 / 八角茴香检测执行什么标准？权威标准清单

问：小茴香和八角茴香检测需要依据哪些国家标准？权威检测标准有哪些？

答：

一、标准名称

GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》

GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》

GB 5009.4-2016《食品安全国家标准 食品中灰分的测定》

GB/T 12729.13-2008《香辛料和调味品 水分含量测定（蒸馏法）》

《中华人民共和国药典》2020年版 四部（八角茴香项下）

二、标准内容

一、GB 23200.113-2018

该标准规定了植物源性食品中208种农药残留的检测方法。适用于八角茴香中敌敌畏、毒死蜱等有机磷类农药，以及拟除虫菊酯类农药的定量分析。检测限范围为0.01-0.05 mg/kg，采用气相色谱-质谱联用技术，要求质谱定性离子对丰度比偏差≤20%。

二、GB 5009.3-2016

规定直接干燥法测定食品水分含量。取2-10g样品于105℃±2℃烘箱干燥至恒重，平行测定允许差≤0.3%。八角茴香水分限量值≤12.0%，小茴香≤13.0%。第三方检测机构需使用分度值0.1mg的分析天平进行称量。

三、GB 5009.4-2016

灰分检测采用马弗炉550℃±25℃灼烧法。称取2-3g样品，先炭化后灰化4小时，残留物质量需精确至0.0001g。八角茴香总灰分≤6.0%，酸不溶性灰分≤1.5%。

四、GB/T 12729.13-2008

专用于香辛料水分测定，采用共沸蒸馏法。甲苯或二甲苯作为溶剂，蒸馏装置需配备精度0.1mL的接收器。八角茴香蒸馏时间需≥2小时，结果计算保留三位有效数字。

五、《中国药典》2020年版

规定八角茴香需检测挥发油含量（≥4.0%）、反式茴香脑（≥3.5%）、重金属（≤20mg/kg）及微生物限度。采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，气相色谱法测定茴香脑含量。

三、检测方法与技术要求

农药残留检测

执行GB 23200.113时，需配备DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温从70℃保持2分钟，以25℃/min升至150℃，再以3℃/min升至280℃。质谱采用SIM模式，需定期使用氟啶胺进行系统适应性验证。

理化指标检测

水分测定需严格控制干燥时间：小茴香需干燥5小时，八角茴香需干燥6小时。灰分检测中，样品炭化阶段需防止明火产生，马弗炉需预先校准温度偏差。

第三方检测机构要求

实验室需通过CMA认证，挥发油测定装置应符合药典规定：500mL蒸馏瓶、冷凝管长度≥40cm。检测报告需包含测量不确定度评估，农药残留项目需注明方法检出限（MDL）和定量限（LOQ）。

替代检测方案

近红外光谱法（NIRS）可作为水分和挥发油的快速筛查手段，但需建立本地化模型，要求校准集样本量≥200个。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）适用于重金属检测，检测限比药典方法低2个数量级，但需注意砷形态分析的特殊要求。