小麦农药最大残留限量检测标准有哪些？

问：小麦农药残留检测国家标准有哪些？如何选择第三方检测机构？

答：

一、标准名称

1. GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》

2. GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》

3. GB/T 20770-2008《粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

4. NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》

5. NY/T 1379-2007《植物源性食品中农药残留检测前处理技术规范》

二、标准内容

（一）GB 2763-2021

该标准规定了小麦中农药最大残留限量（MRLs）的具体数值，涵盖有机磷类、拟除虫菊酯类、杀菌剂等124种农药。例如：

毒死蜱残留限量为0.05 mg/kg；

敌敌畏残留限量为0.1 mg/kg；

多菌灵残留限量为0.5 mg/kg。

标准依据毒理学数据、膳食暴露评估制定，适用于小麦原粮及加工制品的监管。

（二）GB 23200.113-2018

本标准规定了使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS/MS）检测小麦中208种农药残留的方法。

检测限（LOD）：0.001~0.01 mg/kg；

定量限（LOQ）：0.01~0.05 mg/kg；

适用范围：包括有机氯、拟除虫菊酯等非极性农药。

（三）GB/T 20770-2008

该标准采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术，覆盖486种农药残留检测。

前处理：乙腈提取，QuEChERS法净化；

检测范围：包括氨基甲酸酯、新烟碱类等极性较强农药；

数据要求：回收率需在70%~120%，RSD≤15%。

（四）NY/T 761-2008

适用于小麦中有机磷、有机氯等4类农药的多残留检测。

检测步骤：乙腈均质提取，弗罗里硅土柱净化；

色谱条件：毛细管柱DB-1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；

质谱参数：选择离子监测模式（SIM）。

（五）NY/T 1379-2007

规范了农药残留检测前处理的核心技术要求：

样品粉碎：粒径≤2 mm；

提取效率：需通过加标回收验证（≥80%）；

净化标准：去除率≥90%的脂类及色素干扰物。

三、检测方法、工具及流程

1. 检测方法

色谱法：GC-MS/MS用于挥发性农药；LC-MS/MS用于热不稳定化合物。

光谱法：酶抑制法（快速筛查，限有机磷及氨基甲酸酯类）。

2. 核心工具

仪器：三重四极杆质谱仪、全自动固相萃取仪；

耗材：C18色谱柱、QuEChERS净化包。

3. 标准化流程

样品制备：依据NY/T 1379-2007进行粉碎、四分法缩分；

提取净化：按GB 23200.113-2018选择乙腈或酸化乙腈提取；

上机分析：内标法定量，平行样偏差需≤10%；

结果判定：对照GB 2763-2021的MRLs限值。

4. 第三方检测机构要求

资质：需具备CMA（中国计量认证）及CATL（农产品质量安全检测机构考核合格证书）；

质控：每批次检测需包含空白样、加标样及质控样；

报告规范：明确标注检测方法、仪器型号及不确定度评估。

5. 技术难点

基质干扰：小麦中淀粉及蛋白需通过优化净化步骤降低影响；

低浓度检测：LOQ需满足GB 2763-2021中0.01 mg/kg级限值要求。

以上标准及方法为小麦农药残留监管的核心依据，第三方检测机构需严格遵循以确保数据权威性。